铂精炼提纯系统的操作工艺过程说明书。
1、铂精炼提纯系统的操作
准备工作,开启上电开关,在上电开关之前,要确认所有的启动开关都是处于关闭状态后,在开启。原则上的顺序是所有的阀位和控制都是归零状态。
2、铂精炼提纯系统的操作
压缩空气试压
使用压缩空气对反应器压力测试,以确保生产过程中没有泄露氯气,PLC上面单击试压按钮。PLC将自动打开压缩空气阀F2开启,加压至1bar后阀门自动关闭,压力测试持续20分钟,后10分钟压力降如小于0.015bar,屏幕上显示压力测试通过,请继续执行下一步。如果压降超过0.015bar,表明压力测试失败,请检查确保所有阀门已经都关闭并紧螺母人孔盖,然后重复压力测试。如果压力测试第二次失败,通知主管并暂停任何生产流程直到全部解决问题。
压缩空气是经过进口调压阀减压并稳压,根据工艺要求的压力,调节进气压力值到稳定值就可以,打开空气进开关,即可进料空气,由于空气的压力已经调节好了,延时一段时间,即可关闭空气开关。
3、铂精炼提纯系统的操作
氯气置换
溶解釜泄压。PLC操作:点击泄压开始按钮,PLC自动打开排气阀F102,当完全泄压时阀门会自动关闭。
氯气置换溶解器,去除空气。PLC操作:点击开始溶解按钮,氯气进气阀FV101和流量计会开启,釜内压力增加到1bar时,氯气阀和流量计关闭,自动排气阀F102开启释放压力,釜内气体直接排入尾气去往洗涤塔。共5周期的氯气置换。置换过程中使用喷壶内的氨水试剂手动测试是否有氯气泄露,主要是反应釜人孔和加料孔是否上紧。
完成氯气置换后,在PLC中输入本次总氯气消耗限制(kg)(CL2:pt=1:1)PLC操作输入总氯气需求量。
4、铂精炼提纯系统的操作
金属溶解
搅拌桨转速为100%,确认冷却水自动模式,开始向反应釜内通入氯气。PLC操作:点击通乳氯气按钮。氯气开关阀FV101和氯气流量计会打开,达到并保持1bar。溶解开始后,冷却水自动开启,达到设定时间后,根据温度自动调节,不超过50℃。注意:本反应为放热反应,应观察冷却水流量以及釜内温度变化。
继续溶解。海绵铂和雾化铂反应速率不同,100kg海绵铂溶解需要6-8小时才能完成,消耗大约80kg放热氯气,雾化铂粉需要更长的时间。每小时记录时间、氯气压力,氯气流量,反应器内的温度和总氯气加入量。随着时间的推移,氯气流量将逐渐降低,当溶解已接近完成时,氯气流量将明显下降。
金属溶解后停氯气。当PLC显示氯气下降至0,氯控阀门开度下降到8%或者更小并停止。表明CPA溶解完成,应停止氯气通入。PLC操作:点击停止氯气按钮,PLC将关闭切断氯气开关阀FV101和氯气流量计。
5、铂精炼提纯系统的操作
压缩空气置换
溶解完成。PLC操作:点击溶解完成按钮,程序将切断氯气,并推出冷却水自动控制模式。在反应器的命令窗口中,单击开始按钮。
压缩空气置换,将釜内压缩氯气置换出来。PLC操作:点击压缩空气吹扫按钮,PLC将自动泄压3次,泄压完成后,压缩空气阀F2打开直到反应器内的压力达到0.7bar,再关闭空气供应阀,打开F102自动排气释放压力。直到完成了共5个周期。
釜内通风。PLC上打开空气进气阀F2,手动打开空气进气阀,通风保持10分钟以上。
6、铂精炼提纯系统的操作
蒸发浓缩
当所有金属都溶解并且反应釜中没有海绵铂,关闭系统循环水,调整搅拌器转速至50%,并手动打开冷疑器上的冷冻水进口开始浓缩。系统自动开启蒸汽调节阀F3110和冷凝液排放阀,自动设置到105℃,并自动调节蒸汽加入量。除非另有规定,手动取样送QC分析浓缩到比重高于(1.90±0.05)以确保CL/pt比例为6/1.浓缩过程中每小时记录时间、温度、液位以及冷冻水冷凝液酸度,一般在酸度降到9%一下时,浓缩基本完成。
注意:刚开始浓缩时,如温升速度过快,余氯可能会导致溶液起泡沫并溢出来。如果发生这种情况,立即停止搅拌,并关闭蒸汽控制阀门。